藥物分析

第一章 緒論
第一節(jié) 藥物分析的性質、任務和發(fā)展
第二節(jié) 藥品質量標準
一、藥品質量標準的定義、類別
1．法定藥品質量標準
2．臨床研究用藥品質量標準
3．暫行或試行藥品標準
4．企業(yè)標準
二、藥品質量標準的主要內容
1．名稱
2．性狀
3．鑒別
4．檢查
5．含量測定
6．貯藏
第三節(jié) 藥典
一、中國藥典
1．凡例
2．正文
3．附錄
4．索引
二、常用的國外藥典
1．英國藥典
2．美國藥典
3．日本藥局方
4．歐洲藥典
第四節(jié) 全面控制藥品質量的科學管理
第五節(jié) 藥物分析課程的學習要求
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思考題
第二章 藥物分析基本知識
第一節(jié) 藥品檢驗的程序和要求
一、基本程序
1．分析樣品的取樣
2．檢驗
3．出檢驗報告
二、計量認證
三、藥物分析中常用的法定計量單位
第二節(jié) 常用物理常數測定法
一、溶解度
二、熔點
三、黏度
四、比旋度
五、折射率測定法
六、吸收系數
第三節(jié) 藥物含量測定方法
一、化學分析法
1．重量分析法
2．滴定分析法
3．滴定度的定義和計算
二、儀器分析法
1．光學分析法
2．色譜分析法
3．電化學分析法
4．熱分析法
第四節(jié) 藥物分析方法的驗證
一、準確度
二、精密度
三、專屬性
四、檢測限和定量限
1．目視法
2．信噪比法
五、線性和線性范圍
六、耐用性
第五節(jié) 誤差及數據處理
一、誤差及消除
二、有效數字
三、相關與回歸
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思考題
第三章 藥物的雜質檢查
第一節(jié) 雜質的來源
一、生產過程中引入的雜質
二、貯藏過程中引入的雜質
第二節(jié) 雜質的檢查和限量計算
一、限量檢查
1．對照法
2．靈敏度法
3．含量測定法
二、雜質限量計算
第三節(jié) 一般雜質檢查
一、氯化物檢查法
二、硫酸鹽檢查法
三、鐵鹽檢查法
1．硫氰酸鹽法
2．巰基醋酸法
四、重金屬檢查法
1．第一法——適用于溶于水、稀酸和
乙醇的藥物
2．第二法——適用于含芳環(huán)、雜環(huán)以
及不溶于水、稀酸及乙醇的有機
藥物
3．第三法——適用于溶于堿而不溶于
稀酸或在稀酸中即生成沉淀的
藥物
4．第四法——微孔濾膜法
五、砷鹽檢查法
1．古蔡（Gutzeit）法
2．二乙基二硫代氨基甲酸銀法（簡稱Ag．DDC法）
3．白田道夫法
六、酸堿度檢查法
1．酸堿滴定法
2．指示液法
3．pH測定法
七、澄清度檢查法
八、溶液顏色檢查法
1．目視比色法
2．分光光度法
3．色差計法
九、易炭化物檢查法
十、熾灼殘渣檢查法
十一、干燥失重測定法
1．常壓恒溫干燥法
2．干燥劑干燥法
3．減壓干燥法
4．熱分析法
十二、有機溶劑殘留量測定法
1．溶液直接進樣法（1法）
2．頂空進樣法（2法）
十三、水分測定法
第四節(jié) 特殊雜質的檢查
一、利用物理性質差異
二、利用化學性質差異
1．顯色法和沉淀法
2．容量分析法
三、利用與光作用的差異
1．旋光度法
2．分光光度法
四、利用色譜行為的差異
1．薄層色譜法
2．高效液相色譜法
3．色相色譜法
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思考題
第四章 分析樣品前處理
第一節(jié) 體外樣品分析前處理
一、結構與性質
1．含金屬元素的有機藥物
2．含鹵素的有機藥物
二、不經有機破壞的分析方法
1．直接滴定法
2．間接滴定法
3．堿水解后測定法
4．還原一水解后測定法
三、經有機破壞后的分析方法
1．濕法破壞
2．干法破壞
3．氧瓶燃燒法
第二節(jié) 體內樣品分析前處理方法
一、血樣特點、采集及貯藏
二、尿樣特點、采集及貯藏
三、生物樣品前處理
1．去除蛋白質
2．綴合物水解
3．提取與濃集
四、分析示例：高效液相色譜法測
定血漿中阿司匹林濃度
1．溶液制備
2．線性關系考察
3．樣品制備
4．測定
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思考題
第五章 芳酸類藥物的分析
第一節(jié) 水楊酸類藥物的分析
一、化學性質
二、鑒別試驗
1．化學鑒別法
2．紅外吸收光譜法
三、雜質檢查
1．阿司匹林雜質檢查
2．對氨基水楊酸鈉雜質檢查
3．貝諾酯雜質檢查
四、含量測定
1．酸堿中和法
2．高效液相色譜法
3．紫外分光光度法
4．溴量法
5．亞硝酸鈉滴定法（重氮化法）
第二節(jié) 苯甲酸類藥物的分析
一、理化性質及鑒別試驗
1．化學鑒別法
2．光譜法
二、含量測定
1．直接中和法：苯甲酸及丙磺舒含量
測定
2．雙相滴定法：苯甲酸鈉含量測定
3．紫外分光光度法：丙磺舒片劑的含
量測定
第三節(jié) 其他芳酸類藥物的分析
一、理化性質
二、鑒別試驗
1．異羥肟酸鐵反應
2．水解產物的性質
3．紫外分光光度法
三、雜質檢查
1．氯貝丁酯雜質檢查
2．布洛芬有關物質檢查
四、含量測定
1．直接中和法
2．兩步滴定法
3．高效液相色譜法
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思考題
第六章 胺類藥物的分析
第一節(jié) 芳胺類藥物的分析
一、典型藥物結構及性質
1．對氨基苯甲酸酯類藥物
2．芳酰胺類藥物
二、鑒別試驗
1．重氮化-偶合反應
2．水解及水解產物反應
3．與重金屬離子反應
4．與三氯化鐵反應
5衍生物測熔點
6．氯化物的鑒別反應
7．紫外吸收光譜
8．紅外吸收光譜
三、雜質檢查
1．對乙酰氨基酚的雜質檢查
2．鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯
甲酸的檢查
四、含量測定
1．亞硝酸鈉滴定法（重氮化滴定法）
2．非水溶液滴定法
3．提取中和法
4．紫外分光光度法
5．高效液相色譜法
第二節(jié) 苯乙胺類藥物的分析
一、典型藥物的結構及性質
二、鑒別試驗
1．三氯化鐵反應
2．氧化反應
3．紫外吸收與紅外吸收光譜
三、特殊雜質的檢查
1．酮體的檢查
2．有關物質的檢查
四、含量測定
1．非水溶液滴定法
2．比色法
3．柱色譜——紫外分光光度法
4．溴量法
5．高效液相色譜法
第三節(jié) 氨基醚衍生物類藥物的分析
一、典型藥物結構及性質
二、鑒別試驗
1．與生物堿沉淀劑反應
2．與硝酸銀反應形成沉淀
3．與硫酸反應顯色
4．水解反應
5．紫外吸收光譜
6．紅外吸收光譜
三、有關物質的檢查
1．合成工藝及雜質來源
2．檢查方法
四、含量測定
1．非水溶液滴定法
2．陰離子表面活性劑滴定法
3．酸性染料比色法
4．紫外分光光度法
5．高效液相色譜法
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思考題
第七章 巴比妥類藥物的分析
第一節(jié) 結構、性質與鑒別
一、結構
二、性質與鑒別
1．弱酸性
2．水解反應
3．與重金屬離子反應
4．紫外吸收光譜特征
5．紅外吸收光譜特征
6．薄層色譜行為
7．顯微結晶
8．衍生物制備法
9．取代基的反應
10．鈉鹽的反應
第二節(jié) 特殊雜質的檢查
第三節(jié) 含量測定
一、銀量法
二、提取重量法
三、溴量法
四、非水酸量法
五、紫外分光光度法
六、HPLC法
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思考題
第八章 磺胺類藥物的分析
第一節(jié) 典型藥物的結構及性質
第二節(jié) 鑒別試驗
一、金屬離子的取代反應
二、重氮化-偶合反應
三、紅外分光光度法
第三節(jié) 特殊雜質的檢查
一、溶液的澄清度與顏色
二、有關物質
第四節(jié) 含量測定
一、亞硝酸鈉滴定法
二、非水溶液滴定法
三、紫外分光光度法
1．吸收系數法
2．對照品比較法
3．雙波長分光光度法
四、高效液相色譜法
本章小結
思考題
第九章 雜環(huán)類藥物的分析
第一節(jié) 吡啶類藥物的分析
一、典型藥物的結構及其性質
二、鑒別試驗
1．吡啶環(huán)的反應
2．酰肼基團的反應
3．酰氨基的分解反應
4．紫外和紅外吸收光譜
三、特殊雜質的檢查
1．異煙肼中游離肼的檢查
2．煙酰胺中有關物質檢查
四、含量測定
1．溴酸鉀法
2．非水溶液滴定法
3．紫外分光光度法
第二節(jié) 吩噻嗪類藥物的分析
一、典型藥物的結構及其性質
二、鑒別試驗
1．氧化反應
2．與金屬離子絡合呈色
3．氯化物的鑒別反應
4．紫外吸收光譜和紅外吸收光譜
三、有關物質檢查
1．合成工藝與雜質的來源
2．有關物質
3．其他烷基化吩噻嗪雜質
四、含量測定
1．非水溶液滴定法
2．紫外分光光度法
3．鈀離子比色法
第三節(jié) 苯并二氮雜革類藥物的分析
一、典型藥物的結構、性質與鑒別
二、特殊雜質的檢查
……
第十章 生物堿類藥物的分析
第十一章 抗生素類藥物的分析
第十二章 維生素類藥物的分析
第十三章 體激素類藥物的分析
第十四章 藥物制劑的分析