氣相色譜百問精編

第一章 氣路與溫控系統
第一節(jié) 氣體與氣路
1 載氣對分離測定有什么影響，什么情況下可用氫氣作載氣？
2 如何判斷氣體的純化效果，氣體純度對氣相色譜分析有何影響？
3 如何保證氣相色譜氣體使用的安全性？
4 載氣流速對分離測定有何影響？
5 尾吹氣對分離測定有何影響，為什么要設定尾吹氣？
6 當發(fā)生漏氣時色譜圖上有什么變化？
7 哪些部位容易漏氣，如何檢測氣路系統是否漏氣？
第二節(jié) 溫控系統與溫度設置
8 汽化室溫度對分離效果有何影響？
9 柱溫對分析結果有何影響？
10 柱溫如何影響物質的分離過程？
11 程序升溫時，柱溫N階程序如何確定，是否N越大越好？
12 怎樣使用柱溫程序升溫方法來改善后流出組分的峰形？
13 檢測器的溫度設定對檢測有何影響？
14 如何得知汽化溫度已經導致了樣品的分解？
15 氣相色譜工作者對儀器系統應該做怎樣的維護？
參考文獻
第二章 進樣系統
第一節(jié) 進樣口與襯管
16 如何判斷是否需要更換隔墊或襯管？
17 如何保養(yǎng)襯管和進樣口？
18 如何得知進樣體積不超過進樣襯管反應室的容積？
19 分流進樣與不分流進樣的影響因素有什么區(qū)別？
第二節(jié) 進樣器與汽化室
20 如何選購進樣器，怎樣減小進樣器的誤差？
21 進樣器的參數設置，對分離測定有何影響？
22 怎樣設置汽化室的指標參數？
第三節(jié) 固相微萃取、頂空進樣與吹掃捕集進樣
23 如何提高固相微萃取的萃取效率？
24 靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空有什么特點？
25 靜態(tài)頂空進樣分析影響分離度的因素有哪些？
26 頂空進樣的連接管路是否影響分離測定？
27 頂空分析技術中如何提高加標樣的回收率？
28 吹掃捕集進樣時，影響測定結果的主要因素有哪些？
29 吹掃捕集進樣時，如何設置吹掃時間？
第四節(jié) 與進樣系統有關的其他問題
30 為什么在空白運行中，會出現待測成分的色譜峰？
31 什么原因會導致峰比原來的大，而且出峰時間比原來的快？
32 分流比對物質的分離測定有何影響？
參考文獻
第三章 分離系統
第一節(jié) 色譜柱的選擇與安裝
33 氣相色譜柱的類型有哪些，在分析中如何選擇色譜柱？
34 怎樣制作填充色譜柱，如何選擇和處理柱管材料、固定相？
35 固定液的種類、性能對色譜分離的影響，在工作中如何選擇？
36 毛細管色譜柱的種類、性能特性及應用中如何選擇？
37 多孔層開管柱（PLOT）的種類、特性及其老化方法如何選擇？
38 色譜柱密封不好會產生怎樣的問題？
39 新買色譜柱如何安裝、老化及驗收？
第二節(jié) 色譜柱分析條件的選擇
40 如何進行氣相色譜柱分析條件的選擇？
41 如何選擇分析條件以減少柱流失？
第三節(jié) 色譜柱的使用與維護
42 怎樣才能延長色譜柱的使用壽命？
43 如何判斷更換新色譜柱的時間？
第四節(jié) 色譜柱異常現象的處理
44 如何從譜圖判斷柱流失，發(fā)生嚴重柱流失時應如何補救？
45 色譜柱分析時，標樣和樣品的峰都隨時間加寬，是否正常？
46 在測定分析時發(fā)現分離度下降，應如何處理？
參考文獻
第四章 檢測系統
第一節(jié) 檢測器的普適性問題
47 如何選擇合適的檢測器？
48 導致檢測器無信號的主要原因有哪些？
49 當輸出信號異常時，應如何解決？
第二節(jié) FID的常見問題
50 如何判斷FID是否被污染，如何避免被污染？
51 如何提高FID的靈敏度？
52 當FID被污染了應如何清洗？
53 FID不能點火或使用過程中熄火的主要原因有哪些？
54 FID在拆解時應注意什么問題？
第三節(jié) TCD的常見問題
55 在使用中如何保護TCD，以避免被污染或損壞？
56 采用TCD作為檢測器時，如何確定物質相對校正因子？
57 采用TCD時如何消除水的干擾？
58 采用TCD作檢測器時，產生負峰的原因主要有哪些？
第四節(jié) FPD在檢測中遇到的問題
59 為什么FPD在運行過程中會出現熄火或信號異常等現象？
60 如何清洗FPD的噴嘴？
第五節(jié) ECD在檢測中遇到的問題
61 如何判斷ECD是否被污染了，應怎樣進行清洗？
62 ECD出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些？
第六節(jié) NPD在檢測中遇到的問題
63 什么原因會造成NPD選擇性低？
64 NPD銣珠應如何更換，使用中有哪些注意事項？
參考文獻
第五章 信號記錄系統
第一節(jié) 基線問題
65 色譜圖基線噪聲過大的原因是什么？
66 恒溫程序時，基線單方向漂移（增大或減?。?，是什么原因？
67 恒溫分析時，基線出現不規(guī)則漂移，應如何處理？
68 什么原因會引起波浪狀的基線波動？
69 為什么基線會出現不規(guī)則的尖刺？
70 在程序升溫時，導致出現不規(guī)則基線的原因有哪些？
71 什么原因會造成氣相色譜出峰后基線降到原點以下？
第二節(jié) 靈敏度問題
72 什么原因會引起樣品進樣后不出峰？
73 待測化合物保留時間正常，但靈敏度降低，應從哪些方面分析原因？
74 在不增加樣品濃度的情況下，如何提高靈敏度？
75 連續(xù)進樣時發(fā)現靈敏度響應不能重復，是何原因？
第三節(jié) 色譜峰異常問題
76 什么原因造成色譜分析中出現鬼峰？
77 什么原因造成進樣后出現負峰？
78 為什么會出現前突峰？
79 什么原因會導致色譜峰拖尾？
80 什么原因會引起分析時出現圓頭峰？
81 當出現平頭峰時，應怎樣解決？
82 為什么有時會在峰后出現負的尖端？
83 為什么會在出峰前出現負的尖端？
84 什么原因導致色譜峰展寬？
85 多個化合物出峰重疊在一起，可采取什么措施分開？
第四節(jié) 保留時間問題
86 多次進樣測定時，化合物保留時間不重復的原因是什么？
87 混合進樣時，大多數化合物的保留時間和響應重現性很好，但某些化合物重現性差，如何解決？
88 當兩種待測化合物保留時間完全重疊時，怎樣改善其分離效果？
89 復雜樣品分析時，如何避免假陽性結果？
90 色譜圖中出現與待測化合物標準品保留時間相近的色譜峰時，該如何定性？
第五節(jié) 異構體峰定量
91 常規(guī)柱分析氯氰菊酯時，出現一組4個異構體峰，如何對其定性定量分析？
92 分析有機磷類農藥殘留時，如何避免系統中各活性點對農藥的吸附？
參考文獻
第六章 氣相色譜 質譜（GC MS）聯用技術
93 MS作為氣相色譜儀的檢測器，GC MS能獲得哪些信息？
94 MSD與ECD、NPD、FID等其他檢測器有何共性和區(qū)別？
95 GC MS對載氣有什么特別要求，為什么要用氦氣？
96 GC MS氣體流路有何特點，如何解決EFC電子流量控制閥異常？
97 影響GC MS真空度的主要原因有哪些，如何檢漏？
98 GC MS樣品導入的基本要求，常見有哪些導入方式？
99 GC MS進樣口隔墊與普通GC的有何區(qū)別，安裝質譜端色譜柱該注意什么？
100 什么原因易引起GC MS自動調諧異常（氮氧水比例過高）？
101 GC MS與常規(guī)GC有什么不同，數據處理應該注意些什么？
102 GC MS常見數據庫有哪些，NIST和AMDIS有什么作用？
103 農藥殘留分析中，GC MS如何避免假陽性或假陰性結果？
參考文獻
附錄
附錄1 檢測器及其簡稱
附錄2 選擇毛細管柱的幾個指標
附錄3 氣相色譜儀主要生產廠商名錄