檢驗檢測機構試驗數據處理方法

第一章 檢測數據的有效數合理控制/ 001
第一節(jié)檢測數據有效位數的合理性/ 1
一、有效數字/ 1
二、有效位數與修約間隔/ 2
三、修約規(guī)則/ 4
第二節(jié)運算法則/ 8
一、加法與減法的運算/ 8
二、乘法與除法的運算/ 8
三、乘方、開方以及對數、反對數的運算/ 9

第二章 可疑檢測數據的取舍/ 010
第一節(jié)可疑數據的處理原則/ 10
第二節(jié)可疑數據的處理方法/ 11
一、偏大或偏小的可疑數據的處理方法/ 11
二、偏大和偏小的可疑數據同時出現的處理方法/ 20

第三章 多次平行測定結果的測定/ 029
第一節(jié)檢測結果的可信范圍/ 29
一、雙側可信范圍/ 29
二、單側可信范圍/ 37
第二節(jié)檢測結果的偏離及其評定/ 39
第三節(jié)標準偏差的評定/ 43
第四節(jié)測定次數的確定/ 45
一、使檢測結果具有預定的準確度所需要的測定次數/ 45
二、使檢測結果的單一測定值的標準偏差具有預定的精度所需要的測定次數/ 46

第四章 兩組檢驗檢測數據平均值的測定/ 049
第一節(jié)用選定的標準來評定一組檢測數據平均值的準確度/ 50
一、一組測定次數為n的檢測數據的平均值x與用作標準的平均值x0之間是否有顯著的差異/ 50
二、一組測定次數為n的檢測數據的平均值x和用作標準的平均值x0比較，x比x0要大，或x比x0要小/ 53
第二節(jié)兩組檢測結果的評定/ 56
一、兩組檢測數據的總體標準偏差σ1及σ2均為未知時的檢驗/ 56
二、兩組檢測數據的總體標準偏差σ1及σ2均為已知時的檢驗/ 64
第三節(jié)兩組成對數據所得平均值x1及x2的評定/ 69
第四節(jié)秩和檢驗法/ 71
一、兩組檢測數據個數不等時檢測結果的檢驗/ 71
二、兩組成對的檢測數據所得的檢測結果的檢驗/ 75
第五節(jié)檢測次數的選擇/ 77
一、用標準（x0）來評定一組檢測結果（x）時，檢測次數的確定/ 77
二、評定兩組檢測結果x1與x2時檢測次數的確定/ 82

第五章 多組檢測數據平均值的測定 /088
第一節(jié)在多組檢測數據中無對比組時的檢驗/ 88
第二節(jié)在多組檢測數據中有對比組時的檢驗/ 94
第三節(jié)秩和檢驗法/ 96
第四節(jié)多組檢測數據平均值中可疑值的檢驗/ 99

第六章 兩組及多組檢測數據精度的評定/ 103
第一節(jié)分析數據的精度表示法/ 103
第二節(jié)一組分析數據精度的評定/ 106
一、一組分析數據的標準偏差與用作標準的總體標準偏差σ0比較是否有顯著差異/ 106
二、一組分析數據的標準偏差和用作標準的總體標準偏差σ0比較是偏大，或者是偏小/ 109
第三節(jié)兩組分析數據精度的評定/ 112
第四節(jié)評定兩組分析數據精度時測定次數的確定/ 112
第五節(jié)多組分析數據精度的評定/ 114
一、各組分析次數不等時，即n1≠n2≠…≠nk/ 115
二、各組分析次數相等時，即n1＝n2＝…＝nk＝n/ 116

第七章 檢驗檢測機構之間檢測數據的單因素結果評定/ 122
第一節(jié)檢驗檢測機構之間用同一檢測方法得到的檢測結果的評定/ 122
一、檢驗檢測機構之間和檢驗檢測機構內部檢測數據精度的評定/ 123
二、總平均值的可信范圍/ 127
三、任一檢驗檢測機構測得的平均值xi的可信范圍的評定/ 128
四、各個檢驗檢測機構測得的平均值的可信范圍的評定/ 129
第二節(jié)重復性及重現性的表示法/ 135
一、重復性 （r）的計算/ 135
二、重現性（R）的計算/ 136
第三節(jié)個別檢測數據缺落時的補救方法/ 137
第四節(jié)用成對檢測數據評定檢驗檢測機構之間的分析結果/ 139
一、作圖法/ 139
二、檢測方法的重復性（r）/ 140
三、檢測方法的重現性（R）/ 141
四、檢驗檢測機構內部的估計方差（σ^2w）/ 141
五、檢驗檢測機構之間的估計方差（σ^2b）/ 142
六、用計算法求檢測方法的允許誤差/ 144
七、計算檢驗檢測機構內部的估計方差（σ^2w）/ 145
八、計算檢驗檢測機構之間的估計方差（σ^2b）/ 145
第五節(jié)檢測數據的單因素方差檢測步驟/ 145

第八章 兩因素多水平的方差檢測/ 149
第一節(jié)檢驗檢測機構之間檢測含量不等的試樣時檢測數據的評定/ 149
第二節(jié)檢驗檢測機構和試樣含量的交互影響的評定/ 154
第三節(jié)用兩因素方差檢測評定檢測數據時的幾點假設及驗證/ 157
第四節(jié)重復性和重現性的評定/ 161
第五節(jié)兩因素方差檢測法的幾個應用實例/ 163

第九章 檢測標準曲線/ 171
第一節(jié)標準曲線呈直線的評定/ 171
第二節(jié)標準曲線的評定/ 178
第三節(jié)標準曲線的斜率與截距的可信范圍/ 181
第四節(jié)根據標準曲線所求得的分析結果的可信范圍/ 185
第五節(jié)標準曲線的比較/ 189
第六節(jié)標準曲線平移的檢驗/ 196
第七節(jié)標準曲線的幾種應用/ 198
一、檢測限的估計/ 198
二、標準加入法/ 199
三、比較兩種分析方法/ 201
第八節(jié)分析結果的精度和欲測物含量有關時的標準曲線/ 205
第九節(jié)不呈直線的標準曲線/ 212
一、y-殘差檢驗法/ 212
二、殘差檢驗法/ 213
三、t檢驗法/ 215

第十章 檢測質量控制圖的繪制/ 218
第一節(jié)檢測結果控制圖/ 218
第二節(jié)根據檢測數據的最大差值作分析結果控制圖/ 220
第三節(jié)檢測精度控制圖/ 223
第四節(jié)檢測結果范圍控制圖/ 224

第十一章 各分析步驟的誤差對分析結果的影響/ 227
第一節(jié)系統(tǒng)誤差的來源及特點/ 227
一、系統(tǒng)誤差的來源/ 227
二、系統(tǒng)誤差的特點/ 228
第二節(jié)各操作步驟的系統(tǒng)誤差對分析結果的影響/ 229
第三節(jié)各分析步驟的隨機誤差對分析結果的影響/ 230
第四節(jié)誤差傳播定律的應用實例/ 231
一、重量法/ 232
二、容量法/ 232
三、標準加入法/ 233
四、間接重量法/ 234
五、氣相色譜法/ 236
六、電位法/ 236
七、極譜法/ 237
八、光度法/ 238
九、分光光度法/ 240
十、示差分光光度法/ 240
十一、發(fā)射光譜法/ 241

第十二章 標準檢測方法的確認（驗證） / 243
第一節(jié)方法確認（驗證）的基本方法/ 243
一、樣品的采集、運送、處理和保存/ 243
二、農藥標準物質、校準溶液等/ 244
三、提取和濃縮/ 246
四、污染和干擾/ 246
五、分析校準、代表性分析物、基質效應、色譜積分/ 247
六、分析方法確認和實施準則/ 251
七、分析方法的可接受性——擴展方法驗證/ 252
八、常規(guī)回收率分析性能的可接受性/ 254
九、能力驗證和標準物質分析/ 254
十、結果確認/ 254
十一、結果報告/ 257
第二節(jié)農藥殘留檢測方法確認（驗證）樣品的基質選擇/ 258
第三節(jié)方法的驗證程序概要/ 260
一、定量分析/ 260
二、擴大了方法的范圍/ 261
三、持續(xù)的性能驗證/核查/ 261
第四節(jié)各類檢測方法確認（驗證）需要評價的參數/ 262

第十三章 檢驗檢測機構自制分析方法 /278
第一節(jié)大蒜中大蒜素的測定/ 278
一、方法適用范圍/ 278
二、方法原理/ 278
三、試劑和材料/ 278
四、儀器/ 279
五、試樣的制備/ 279
六、分析步驟/ 279
第二節(jié)測定/ 280
第三節(jié)處理條件的選擇/ 281
一、樣品酶解與不酶解處理的比較/ 281
二、酶解條件的確定/ 283
三、提取條件的確定/ 285
四、恒溫水浴振蕩提取條件的確定/ 287
五、萃取溶劑的確定/ 289
六、蒜粉酶解條件的確定/ 289
第四節(jié)檢測方法試驗評價/ 290
一、方法的精密度/ 290
二、方法的準確度/ 299
三、方法的檢出限/ 300
四、標準工作曲線的線性范圍及其穩(wěn)定性/ 300
五、鮮蒜樣品的穩(wěn)定性/ 302

第十四章 統(tǒng)計方法在不確定度與風險評估中的應用/ 304
第一節(jié)用于測量不確定度評定/ 304
一、理化不確定度的評定過程/ 304
二、測量不確定度的評定/ 305
第二節(jié)統(tǒng)計技術在風險分析中的應用/ 311
一、不合格產品的控制/ 311
二、毒理學的風險評估/ 312

參考文獻/ 317