儀器分析實驗

第一章紫外-可見分光光度分析法1
一、基本原理1
二、儀器組成與結構2
1.基本部件2
2.紫外-可見分光光度計的種類3
三、實驗部分5
實驗一鄰二氮菲分光光度法測定鐵的條件選擇及含量測定5
實驗二分光光度法測定食品中亞硝酸鹽含量8
實驗三分光光度法同時測定維生素C和維生素E11
實驗四有機化合物的紫外吸收光譜及溶劑效應13
實驗五紫外分光光度法對未知藥品的定性鑒別與含量測定16
四、知識拓展16
1.紫外-可見分光光度計穩(wěn)定性測試17
2.儀器校正檢定17
3.紫外-可見分光光度法的應用19
參考文獻24

第二章分子熒光分析法25
一、基本原理25
1.熒光光譜的產(chǎn)生25
2.激發(fā)光譜曲線和熒光光譜曲線26
3.熒光強度與熒光物質(zhì)濃度的關系26
二、儀器組成與結構27
1.激發(fā)光源27
2.單色器27
3.樣品池28
4.檢測器28
5.讀出裝置28
三、實驗部分28
實驗一分子熒光法測定奎寧的含量28
實驗二熒光法測定藥物中乙酰水楊酸和水楊酸30
四、知識拓展32
1.熒光分析法的發(fā)展歷程32
2.熒光分析法的應用32
3.熒光定量分析方法33
4. RF-5301型熒光儀操作說明34
參考文獻35

第三章紅外光譜分析36
一、基本原理36
二、儀器組成與結構37
1.光源37
2.干涉儀(光譜儀的“心臟”)38
3.檢測器38
4.計算機及記錄系統(tǒng)38
三、實驗部分39
實驗一2-萘酚紅外光譜的測定及解析39
實驗二正己醇-環(huán)己烷溶液中正己醇含量的測定41
四、知識拓展42
參考文獻42

第四章原子發(fā)射光譜法43
一、基本原理43
二、儀器組成與結構44
1.激發(fā)光源44
2.光譜儀46
3.光譜定性分析47
三、實驗部分48
實驗一電感耦合高頻等離子發(fā)射光譜法測定人發(fā)中微量銅、鉛、鋅48
實驗二原子發(fā)射光譜法測定溶液中的銀和鉻的含量50
實驗三微波消解-等離子體原子發(fā)射光譜法測定小麥中鉛、鋁元素含量51
實驗四土壤典型重金屬的環(huán)境活性評價52
四、知識拓展55
1.我國原子發(fā)射光譜的發(fā)展歷程55
2. Optima ICP光譜儀操作規(guī)程56
參考文獻58

第五章原子吸收光譜法59
一、基本原理59
二、儀器組成與結構60
1.光源系統(tǒng)61
2.原子化系統(tǒng)61
三、實驗部分64
實驗一原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂的含量64
實驗二火焰原子吸收光譜法測定人發(fā)中的微量鋅67
實驗三原子吸收標準加入法測定黃酒中銅含量69
實驗四石墨爐原子吸收光譜法測定水中鉛的含量71
實驗五茶葉中重金屬含量的測定74
四、知識拓展74
1.原子吸收光譜分析中的分析條件選擇74
2.原子吸收光譜分析方法介紹78
3.原子吸收分光光度計日常維護79
4.原子吸收光譜分析的應用80
參考文獻81

第六章電位分析法82
一、基本原理82
1.電極83
2.分析方法84
二、儀器組成與結構86
1.直接電位法常用儀器86
2.電位滴定法常用儀器87
三、實驗部分87
實驗一直接電位法測定水溶液pH值87
實驗二電位滴定法測定工業(yè)廢水氯化物含量89
實驗三牙膏中可溶性氟及游離氟的測定91
實驗四可樂型飲料中總酸的測定94
四、知識拓展95
附一pHS-3C型酸度計的使用97
附二ZD-2型自動電位滴定儀的使用101
參考文獻102

第七章伏安分析法103
一、基本原理103
1.循環(huán)伏安法104
2.溶出伏安法105
二、儀器組成與結構106
三、實驗部分107
實驗一循環(huán)伏安法測定電極反應參數(shù)107
實驗二陽極溶出伏安法測定工業(yè)廢水中鉛、鎘含量109
實驗三庫侖滴定法測定砷111
實驗四微分脈沖伏安法測定維生素C113
四、知識拓展114
附CHI電化學工作站操作規(guī)程116
參考文獻120

第八章氣相色譜分析121
一、基本原理121
二、儀器組成與結構122
1.氣路系統(tǒng)122
2.進樣系統(tǒng)123
3.分離系統(tǒng)(色譜柱)123
4.檢測系統(tǒng)123
5.溫控系統(tǒng)124
三、實驗部分124
實驗一氣相色譜氣路系統(tǒng)的連接、檢漏及載氣流速的測量與校正124
實驗二歸一化法測定苯、甲苯、乙酸乙酯混合樣品127
實驗三藥物中殘留有機溶劑的氣相色譜分析——內(nèi)標法測定乙酸正丁酯中的雜質(zhì)含量129
實驗四氣相色譜法測定涂料中苯、甲苯、二甲苯132
實驗五蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留量的氣相色譜分析(GB/T 5009.20—2003食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定)135
四、知識擴展137
1.氣相色譜中鋼瓶的使用137
2.氣相色譜分析方法的建立步驟141
3.氣相色譜柱的選擇143
參考文獻143

第九章高效液相色譜分析145
一、基本原理145
二、儀器組成與結構146
1.高壓輸液系統(tǒng)147
2.進樣系統(tǒng)147
3.色譜柱147
4.檢測器148
5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)148
三、實驗部分148
實驗一高效液相色譜柱效能的測定148
實驗二高效液相色譜法定量測定萘和硝基苯151
實驗三高效液相色譜法測定阿司匹林有效成分153
實驗四維生素E膠囊中α-維生素含量的正相HPLC分析156
實驗五反相高效液相色譜法測定VE膠囊中α-VE的含量158
四、知識擴展160
1.高效液相色譜法發(fā)展160
2.高效液相色譜儀操作注意事項161
3.高效液相色譜紫外檢測器檢測波長的選擇162
4.選擇高效液相色譜柱的方法162
參考文獻163

第十章離子色譜分析164
一、基本原理164
二、儀器組成與結構164
1.淋洗液系統(tǒng)165
2.色譜泵系統(tǒng)165
3.進樣系統(tǒng)166
4.流路系統(tǒng)166
5.分離系統(tǒng)166
6.化學抑制系統(tǒng)166
7.檢測系統(tǒng)167
8.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)167
三、實驗部分167
實驗一降水中陽離子(Na+、NH+4 、K+ 、Mg2+、Ca2+)的離子色譜法測定167
實驗二降水中有機酸(乙酸、甲酸和草酸)的測定171
實驗三微波消解-離子色譜法測定茶葉中痕量氟、氯離子的含量174
四、知識拓展176
1.離子色譜發(fā)展史176
2.離子色譜的特點及應用177
參考文獻177

第十一章氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術178
一、基本原理178
二、儀器組成與結構179
三、實驗部分181
實驗一苯類衍生物的混合物分離及鑒定181
實驗二飲料中鄰苯二甲酸酯的定量測定182
四、知識拓展184
參考文獻185

第十二章液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術186
一、基本原理186
二、儀器組成與結構187
三、實驗部分189
實驗一藥品中非法添加布洛芬的檢測189
實驗二食品中苯甲酸、山梨酸等防腐劑的檢測190
四、知識拓展192
參考文獻194

第十三章掃描電子顯微鏡195
一、基本原理195
二、儀器組成與結構196
1.電子光學系統(tǒng)196
2.信號探測處理和顯示系統(tǒng)197
3.真空系統(tǒng)198
三、實驗部分198
實驗Ag3PO4粉末樣品的形貌測定198
四、知識拓展201
1.掃描電子顯微鏡的主要性能參數(shù)202
2.掃描電子顯微鏡的應用202
參考文獻204

第十四章X射線衍射分析法205
一、基本原理205
1. XRD基本理論基礎205
2.晶體結構207
3. X射線衍射分析208
二、儀器組成與結構209
三、實驗部分210
實驗TiO2粉末X射線衍射分析210
四、知識拓展212
1. XRD測定對樣品要求213
2. X射線衍射的應用213
參考文獻215

第十五章熱重分析216
一、基本原理216
二、儀器組成與結構217
三、實驗部分219
實驗CuSO4·5H2O脫水的熱重分析219
四、知識拓展221
1.熱重分析儀的常見故障和解決方法221
2.影響熱分析結果準確度的因素222
3.應用223
參考文獻224

第十六章激光粒度分析法225
一、基本原理225
二、儀器組成與結構226
三、實驗部分227
實驗納米粉體的粒度分析227
四、知識拓展229
1.表示粒度特性的關鍵指標229
2.應用230
參考文獻230

第十七章元素分析231
一、基本原理231
二、儀器組成與結構231
三、實驗部分233
實驗一對氨基苯磺酸中各元素的定量測定233
實驗二煤樣中碳氫氮硫元素的定量測定236
四、知識拓展239
參考文獻240

第十八章核磁共振波譜分析241
一、基本原理241
二、儀器組成與結構242
三、實驗部分242
實驗對甲氧基苯甲醛核磁共振氫譜的測定及譜峰歸屬242
四、知識拓展244
參考文獻246

附錄247
附錄一實驗室常用酸、堿的濃度247
附錄二一些溶劑與水形成的二元共沸物247
附錄三常見的各種有機溶劑的極性、黏度、沸點248
附錄四常用溶劑的極限波長249
附錄五典型發(fā)色團的最大吸收250
附錄六典型有機物的特征吸收帶250
附錄七緩沖溶液的pH值與溫度關系250
附錄八金屬-無機配位體配合物的穩(wěn)定常數(shù)251
附錄九金屬-有機配位體配合物的穩(wěn)定常數(shù)256
附錄十官能團紅外特征吸收峰262
附錄十一元素常用光譜特征線266
附錄十二25℃下水溶液中的條件電勢(V，相當于NHE)268
附錄十三常用參比電極在水溶液中的電極電位269
附錄十四一些無機去極劑的極譜半波電位269
附錄十五標準電極電位(25℃)270
附錄十六不同溫度時水的飽和蒸氣壓274
附錄十七氫譜中常見溶劑在不同氘代溶劑中的化學位移值274
附錄十八碳譜中常見溶劑在不同氘代溶劑中的化學位移值275