儀器分析實(shí)驗(yàn)

第1章儀器分析實(shí)驗(yàn)概述1
1．1儀器分析的地位與作用1
1．2儀器分析實(shí)驗(yàn)在儀器分析中的作用2
1．3儀器分析實(shí)驗(yàn)的目的與要求2
1．3．1預(yù)習(xí)3
1．3．2分析儀器的使用要求3
1．3．3實(shí)驗(yàn)報(bào)告3
1．4儀器分析主要技術(shù)指標(biāo)4
1．4．1精密度4
1．4．2靈敏度4
1．4．3檢出限4
1．4．4線性范圍5
1．4．5標(biāo)準(zhǔn)曲線5
1．5樣品預(yù)處理方法5
1．5．1干灰化法5
1．5．2濕式消解法6
1．5．3熔融分解法7
1．6分析數(shù)據(jù)的表達(dá)8
1．6．1列表法8
1．6．2圖形表示法9
1．6．3數(shù)學(xué)方程式表示法10
1．6．4數(shù)據(jù)處理軟件10
第2章分子光譜分析法11
2．1紫外-可見分光光度法11
2．1．1基本原理11
2．1．2紫外-可見分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及組成13
2．1．3紫外-可見光譜的應(yīng)用14
2．1．4實(shí)驗(yàn)技術(shù)15
實(shí)驗(yàn)2．1．1鄰二氮菲分光光度法測定鐵15
實(shí)驗(yàn)2．1．2土壤速效磷含量的測定(碳酸氫鈉法)17
實(shí)驗(yàn)2．1．3紫外-可見分光光度法測定醋酸地塞米松的含量19
實(shí)驗(yàn)2．1．4紫外分光光度法測定柚皮中黃酮的含量20
2．2紅外光譜法22
2．2．1基本原理22
2．2．2傅里葉變換紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)及組成24
2．2．3紅外光譜的應(yīng)用24
2．2．4實(shí)驗(yàn)技術(shù)26
實(shí)驗(yàn)2．2．1苯甲酸紅外吸收光譜的測定——KBr晶體壓片法制樣26
實(shí)驗(yàn)2．2．2聚乙烯和聚苯乙烯膜紅外光譜測定——薄膜法28
2．3熒光分析法29
2．3．1基本原理29
2．3．2熒光分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及組成32
2．3．3熒光分光光度計(jì)的應(yīng)用33
2．3．4實(shí)驗(yàn)技術(shù)33
實(shí)驗(yàn)2．3．1維生素的熒光光度法測定33
實(shí)驗(yàn)2．3．2分子熒光法測定水楊酸和乙酰水楊酸35
2．4拉曼光譜分析法36
2．4．1基本原理36
2．4．2拉曼光譜儀的結(jié)構(gòu)及組成38
2．4．3拉曼光譜的應(yīng)用39
2．4．4實(shí)驗(yàn)技術(shù)41
實(shí)驗(yàn)2．4．1有機(jī)酸的拉曼光譜測定41
實(shí)驗(yàn)2．4．2碳納米管的拉曼光譜測定43
實(shí)驗(yàn)2．4．3合成橡膠的紅外光譜和拉曼光譜分析44
第3章色譜分析法46
3．1氣相色譜分析法46
3．1．1基本原理46
3．1．2氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)及組成47
3．1．3氣相色譜的應(yīng)用47
3．1．4實(shí)驗(yàn)技術(shù)49
實(shí)驗(yàn)3．1．1苯同系物的分離49
實(shí)驗(yàn)3．1．2氣相色譜法測定氨芐西林鈉中吡啶溶劑殘留量51
實(shí)驗(yàn)3．1．3程序升溫氣相色譜法對醇系物的分離分析52
3．2高效液相色譜分析法54
3．2．1基本原理54
3．2．2高效液相色譜的結(jié)構(gòu)及組成55
3．2．3液相色譜的應(yīng)用57
3．2．4實(shí)驗(yàn)技術(shù)57
實(shí)驗(yàn)3．2．1高效液相色譜法測定飲料中的咖啡因57
實(shí)驗(yàn)3．2．2高效液相色譜法測定蕓香苷的含量58
實(shí)驗(yàn)3．2．3反相液相色譜法測定糧食樣品中三氟羧草醚的含量60
3．3離子色譜法61
3．3．1基本原理61
3．3．2離子色譜儀的結(jié)構(gòu)及組成62
3．3．3離子色譜的應(yīng)用63
3．3．4實(shí)驗(yàn)技術(shù)63
實(shí)驗(yàn)3．3．1離子色譜測定礦泉水中陰離子(F-、Cl-、NO-3、SO2-4)63
實(shí)驗(yàn)3．3．2離子色譜法測定蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽65
實(shí)驗(yàn)3．3．3離子色譜法同時(shí)測定中草藥黃芪中磷硫含量66
第4章原子光譜分析法68
4．1原子發(fā)射光譜法68
4．1．1基本原理68
4．1．2原子發(fā)射光譜儀的構(gòu)成及使用69
4．1．3光譜定性分析74
4．1．4光譜定量分析76
4．1．5光譜半定量分析77
4．1．6光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀78
4．1．7原子發(fā)射光譜法的特點(diǎn)和應(yīng)用79
4．1．8實(shí)驗(yàn)技術(shù)79
實(shí)驗(yàn)4．1．1礦泉水中微量元素的ICP-AES法測定79
實(shí)驗(yàn)4．1．2原子發(fā)射光譜攝譜法定性分析合金中的元素81
實(shí)驗(yàn)4．1．3原子發(fā)射光譜定性和半定量分析83
4．2原子吸收光譜法85
4．2．1基本原理85
4．2．2原子吸收光譜儀的構(gòu)成及使用89
4．2．3定量分析方法92
4．2．4干擾及其抑制92
4．2．5測定條件的選擇95
4．2．6原子吸收光譜分析法的特點(diǎn)及其應(yīng)用96
4．2．7原子熒光光譜法96
4．2．8實(shí)驗(yàn)技術(shù)98
實(shí)驗(yàn)4．2．1原子吸收分光光度法測定自來水中的鎂含量98
實(shí)驗(yàn)4．2．2石墨爐原子吸收光譜法測定水中鈷含量99
實(shí)驗(yàn)4．2．3原子吸收分光光度法測定水樣中銅含量100
第5章電化學(xué)分析法103
5．1電位分析法103
5．1．1基本原理103
5．1．2電位分析法的分類和特點(diǎn)103
5．1．3離子選擇性電極及特性參數(shù)106
5．1．4測量儀器與參比電極107
5．1．5電位分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)110
實(shí)驗(yàn)5．1．1用氟離子選擇電極測定水中的微量氟110
5．2電解與庫侖分析法111
5．2．1電解分析法111
5．2．2庫侖分析法113
5．2．3實(shí)驗(yàn)技術(shù)116
實(shí)驗(yàn)5．2．1庫侖滴定法測定維生素C的含量116
5．3伏安分析法118
5．3．1基本原理118
5．3．2循環(huán)伏安法的測量裝置及組成119
5．3．3溶出伏安法121
5．3．4實(shí)驗(yàn)技術(shù)124
實(shí)驗(yàn)5．3．1循環(huán)伏安法測定K3［Fe(CN)6］124
5．4電導(dǎo)分析法125
5．4．1直接電導(dǎo)法125
5．4．2電導(dǎo)滴定法127
5．4．3直接電導(dǎo)法的應(yīng)用127
5．4．4實(shí)驗(yàn)技術(shù)127
實(shí)驗(yàn)5．4．1電導(dǎo)法測定水質(zhì)純度127
第6章熱分析法129
6．1差熱分析法和差示掃描量熱法129
6．1．1基本原理129
6．1．2儀器結(jié)構(gòu)與組成129
6．1．3影響因素130
6．1．4儀器應(yīng)用130
6．1．5實(shí)驗(yàn)技術(shù)131
實(shí)驗(yàn)6．1．1差示掃描量熱儀(DSC)測試聚乳酸/二氧化硅納米復(fù)合材料的熱性能131
6．2熱失重法132
6．2．1基本原理132
6．2．2儀器結(jié)構(gòu)與組成132
6．2．3影響因素132
6．2．4儀器應(yīng)用133
6．2．5實(shí)驗(yàn)技術(shù)133
實(shí)驗(yàn)6．2．1塑料助劑碳酸鈣及聚乳酸/碳酸鈣復(fù)合材料的熱重分析133
第7章其他分析法135
7．1毛細(xì)管電泳分析法135
7．1．1基本原理135
7．1．2儀器結(jié)構(gòu)與分離原理136
7．1．3實(shí)驗(yàn)技術(shù)138
實(shí)驗(yàn)7．1．1毛細(xì)管電泳法測定水楊酸和乙酰水楊酸的含量138
7．2有機(jī)元素分析法141
7．2．1基本原理141
7．2．2有機(jī)元素分析儀的構(gòu)成及使用142
7．2．3實(shí)驗(yàn)技術(shù)142
實(shí)驗(yàn)7．2．1有機(jī)元素分析測定土壤沉積物中N、C、H、S 142
7．3X射線衍射分析法145
7．3．1基本原理145
7．3．2X射線衍射分析儀的構(gòu)成及使用146
7．3．3X射線衍射分析的應(yīng)用147
7．3．4實(shí)驗(yàn)技術(shù)149
實(shí)驗(yàn)7．3．1X射線粉末衍射分析149
實(shí)驗(yàn)7．3．2二氧化鈦的X射線粉末衍射分析150
7．4核磁共振波譜分析法152
7．4．1基本原理152
7．4．2核磁共振波譜分析儀153
7．4．3實(shí)驗(yàn)技術(shù)154
實(shí)驗(yàn)7．4．1乙基苯1H NMR的測定155
實(shí)驗(yàn)7．4．2正丙醇的13C NMR測定160
參考文獻(xiàn)164