儀器分析

緒論  001
一、儀器分析方法的分類(lèi)  001
二、儀器分析方法的特點(diǎn)  001
三、儀器分析方法的發(fā)展趨勢(shì)  002


模塊一光學(xué)分析  003
信息導(dǎo)讀  004
一、光的基本性質(zhì)  004
二、光與顏色關(guān)系  005
三、光學(xué)分析法的類(lèi)型  006
四、光學(xué)分析法的應(yīng)用  007

項(xiàng)目一吸收紫外-可見(jiàn)光分子物質(zhì)的測(cè)定  008
任務(wù)一學(xué)習(xí)紫外-可見(jiàn)分光光度法的理論基礎(chǔ)  008
一、朗伯-比爾定律  008
二、光的吸收曲線  010
三、吸收光譜與結(jié)構(gòu)的關(guān)系  011
任務(wù)二熟悉紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及操作  013
一、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)  013
二、常見(jiàn)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的種類(lèi)  015
三、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)日常保養(yǎng)與維護(hù)  016
任務(wù)三紫外-可見(jiàn)分光光度法分析條件選擇  017
一、儀器測(cè)量條件選擇  017
二、參比溶液選擇  017
三、顯色條件選擇  018
任務(wù)四紫外-可見(jiàn)分光光度法的應(yīng)用  019
一、定性分析  019
二、定量分析  020
實(shí)驗(yàn)1-1紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)性能檢測(cè)  021
實(shí)驗(yàn)1-21,10-二氮雜菲定性分析  022
實(shí)驗(yàn)1-3總鐵離子含量的測(cè)定  023
練習(xí)題  026

項(xiàng)目二確定吸收紅外光物質(zhì)的結(jié)構(gòu)  028
任務(wù)一學(xué)習(xí)紅外吸收光譜基本原理  028
一、概述  028
二、紅外吸收光譜的產(chǎn)生  030
三、分子振動(dòng)  030
四、基頻峰和泛頻峰  032
五、基頻峰的峰數(shù)、峰位、峰強(qiáng)  032
六、特征吸收峰與相關(guān)峰  034
七、官能團(tuán)區(qū)和指紋區(qū)  035
八、影響基團(tuán)頻率因素  038
任務(wù)二熟悉紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)  040
一、色散型紅外光譜儀  041
二、傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)  042
任務(wù)三學(xué)習(xí)紅外吸收光譜實(shí)驗(yàn)技術(shù)  044
一、樣品制備  044
二、樣品池窗片材料選擇  045
三、紅外光譜儀附件技術(shù)  046
任務(wù)四紅外吸收光譜法分析應(yīng)用  048
一、定性分析  048
二、定量分析  050
實(shí)驗(yàn)1-4薄膜、固體有機(jī)化合物的紅外吸收光譜測(cè)定  050
實(shí)驗(yàn)1-5醛和酮的紅外吸收光譜圖  051
練習(xí)題  053

項(xiàng)目三吸收特征譜線的原子物質(zhì)的測(cè)定  057
任務(wù)一熟悉原子吸收光譜法基本原理  057
一、概述  057
二、原子吸收光譜的產(chǎn)生  058
三、原子吸收光譜輪廓與變寬  059
四、原子吸收線的測(cè)量  060
任務(wù)二熟悉原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)及使用  061
一、光源  061
二、原子化器  063
三、單色器  066
四、檢測(cè)器  067
任務(wù)三原子吸收光譜法分析條件選擇  067
一、分析條件的選擇  067
二、干擾及消除  068
任務(wù)四原子吸收光譜法的應(yīng)用  070
一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法  070
二、標(biāo)準(zhǔn)加入法  070
三、內(nèi)標(biāo)法  072
實(shí)驗(yàn)1-6原子吸收光譜法測(cè)定自來(lái)水中的銅（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）  072
實(shí)驗(yàn)1-7復(fù)方乳酸鈉葡萄糖注射液中氯化鉀的含量測(cè)定  074
練習(xí)題  076


模塊二電化學(xué)分析  079
信息導(dǎo)讀  080
一、電化學(xué)分析法概述  080
二、電位分析法  080
三、原電池  081
四、電極電位（勢(shì)）和電動(dòng)勢(shì)  081
五、電位分析法依據(jù)——能斯特方程  082
六、電極   083

項(xiàng)目物質(zhì)含量的電位分析法測(cè)定  086
任務(wù)一認(rèn)識(shí)離子選擇性電極（膜電極SIE）  086
一、晶體膜電極  087
二、非晶體膜電極  088
三、氣敏電極  089
四、生物電極  090
任務(wù)二熟悉離子選擇性電極的性能參數(shù)  091
一、電極的選擇性  091
二、線性范圍及檢測(cè)下限  091
三、響應(yīng)時(shí)間  091
四、溫度和pH范圍  092
五、內(nèi)阻  092
任務(wù)三熟悉電位分析儀器的結(jié)構(gòu)及使用  092
一、直接電位法常用儀器  092
二、電位滴定法常用儀器  093
任務(wù)四直接電位法的應(yīng)用  093
一、pH的直接測(cè)定  093
二、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液  094
三、溶液離子活度（或濃度）的測(cè)量  094
任務(wù)五電位滴定法的應(yīng)用  096
一、電位滴定法原理  096
二、電位滴定法測(cè)量及終點(diǎn)的確定  097
實(shí)驗(yàn)2-1直接電位法測(cè)水溶液pH值  100
實(shí)驗(yàn)2-2藥品pH的直接測(cè)定  102
練習(xí)題  104


模塊三色譜分析  107
信息導(dǎo)讀  108
一、色譜法概述  108
二、色譜法基本術(shù)語(yǔ)  110
三、色譜分析基本原理  113
四、分離度  116
五、基本色譜分離方程  117
六、色譜法定性和定量分析  118

項(xiàng)目一微量組分的氣相色譜法測(cè)定  121
任務(wù)一了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)  122
一、載氣系統(tǒng)  123
二、進(jìn)樣系統(tǒng)  123
三、分離系統(tǒng)  124
四、檢測(cè)系統(tǒng)  124
五、溫度控制系統(tǒng)  124
六、記錄系統(tǒng)  125
任務(wù)二認(rèn)識(shí)氣相色譜的固定相和流動(dòng)相  125
一、氣相色譜的固定相  125
二、氣相色譜法的流動(dòng)相  127
任務(wù)三認(rèn)識(shí)氣相色譜檢測(cè)器  128
一、檢測(cè)器的分類(lèi)  128
二、檢測(cè)器的性能指標(biāo)  131
任務(wù)四分離操作條件的選擇  132
一、載氣及其流速的選擇  132
二、柱溫及汽化溫度的選擇  133
三、柱長(zhǎng)和內(nèi)徑的選擇  133
四、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量的選擇  134
任務(wù)五氣相色譜法的應(yīng)用  134
一、氣相色譜法在石油工業(yè)中的應(yīng)用  134
二、氣相色譜法在食品分析中的應(yīng)用  134
三、氣相色譜法在化妝品中的應(yīng)用  134
實(shí)驗(yàn)3-1氣相色譜分離條件優(yōu)化  135
實(shí)驗(yàn)3-2氣相色譜法分離丁醇異構(gòu)體及其含量測(cè)定  137
練習(xí)題  139

項(xiàng)目二微量組分的高效液相色譜分析法測(cè)定  140
任務(wù)一高效液相色譜法概述  140
一、高效液相色譜法特點(diǎn)  141
二、高效液相色譜法與經(jīng)典液相色譜法的比較  141
任務(wù)二高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)分析  141
一、高壓輸液系統(tǒng)  142
二、進(jìn)樣系統(tǒng)  143
三、分離系統(tǒng)——色譜柱  144
四、檢測(cè)系統(tǒng)  145
五、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)  146
任務(wù)三液相色譜操作條件的選擇  146
一、流動(dòng)相的選擇  146
二、色譜柱的選擇、使用及保存  147
任務(wù)四熟悉高效液相色譜法的主要類(lèi)型  148
一、液-液分配色譜法  148
二、液-固吸附色譜法  148
三、鍵合相色譜法  149
四、離子交換色譜法  149
五、凝膠色譜法  149
任務(wù)五高效液相色譜法的應(yīng)用  149
一、定性分析  150
二、定量分析  150
實(shí)驗(yàn)3-3高效液相色譜儀操作訓(xùn)練  151
實(shí)驗(yàn)3-4高效液相色譜法測(cè)定甲硝唑片的含量  152
練習(xí)題  154

項(xiàng)目三微量組分的離子色譜分析法測(cè)定  156
任務(wù)一離子色譜法概述  157
一、概述  157
二、離子色譜的特點(diǎn)  157
三、離子色譜法適用范圍  158
任務(wù)二離子色譜法分類(lèi)  158
一、高效離子交換色譜  158
二、高效離子排斥色譜法  160
三、離子對(duì)色譜法  160
任務(wù)三熟悉離子色譜儀的結(jié)構(gòu)及使用  161
一、離子色譜儀的結(jié)構(gòu)組成  161
二、離子交換色譜的基本流程  164
三、離子色譜儀的使用方法  165
任務(wù)四離子色譜法分析條件選擇  165
一、固定相的選擇  165
二、淋洗液的選擇  165
三、抑制器工作模式的選擇  166
任務(wù)五離子色譜法的應(yīng)用  166
一、無(wú)機(jī)陰離子的檢測(cè)  166
二、無(wú)機(jī)陽(yáng)離子的檢測(cè)  166
三、有機(jī)陰離子和陽(yáng)離子的分析  166
實(shí)驗(yàn)3-5離子色譜法測(cè)定水中的陰離子  167
實(shí)驗(yàn)3-6離子色譜法測(cè)定水中的陽(yáng)離子  168
練習(xí)題  170

項(xiàng)目四微量組分質(zhì)譜分析法及質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定  171
任務(wù)一學(xué)習(xí)質(zhì)譜分析法知識(shí)  172
一、概述  172
二、質(zhì)譜儀分類(lèi)  172
任務(wù)二學(xué)習(xí)質(zhì)譜分析基本原理  173
一、質(zhì)譜法基本原理  173
二、質(zhì)譜的表示方法  173
任務(wù)三熟悉質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)及使用  174
一、質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)  174
二、質(zhì)譜儀的使用  176
三、質(zhì)譜圖解析  178
任務(wù)四質(zhì)譜分析法的條件選擇  180
一、GC-MS分析條件的選擇  180
二、LC-MS分析條件的選擇  180
任務(wù)五質(zhì)譜及質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用  181
一、質(zhì)譜法的應(yīng)用  181
二、質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用  181
練習(xí)題  183


綜合實(shí)驗(yàn)  184
實(shí)驗(yàn)一阿司匹林中乙酰水楊酸含量的測(cè)定  185
實(shí)驗(yàn)二紅外光譜法測(cè)定阿司匹林、苯甲酸乙酯、布洛芬和確定未知物  185
實(shí)驗(yàn)三原子吸收光譜法測(cè)定黃酒中銅、鎘的含量(標(biāo)準(zhǔn)加入法)  187
實(shí)驗(yàn)四電位法測(cè)定含氟牙膏中氟離子的含量（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）  190
實(shí)驗(yàn)五氣相色譜法測(cè)定混合物中環(huán)己烷含量  191
實(shí)驗(yàn)六高效液相色譜法測(cè)定果汁飲料中合成色素含量  193


附錄  196
附錄一常見(jiàn)官能團(tuán)紅外吸收特征頻率表  196
附錄二中紅外區(qū)基團(tuán)吸收頻率表  203
附錄三標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)  205

參考文獻(xiàn)  213